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流動注射法測定水中揮發(fā)酚的原理(水質(zhì)揮發(fā)酚測定的干擾及去除辦法)
作者:霍爾德電子 更新時(shí)間:2026-06-09
揮發(fā)酚是水質(zhì)監(jiān)測中重要的有毒物質(zhì),揮發(fā)酚因其自身的特殊性質(zhì),一直是實(shí)驗(yàn)室檢測的難點(diǎn)項(xiàng)目,流動性注射法又是現(xiàn)在檢測揮發(fā)酚的有效方法之一,今天小編就幫大家整理了流動注射法測定水中揮發(fā)酚原理及干擾去除辦法。

流動注射法測定水中揮發(fā)酚的原理:
連續(xù)流動注射分析的原理是運(yùn)用經(jīng)典比色法方法,測定揮發(fā)酚的化學(xué)反應(yīng)單元基于4-氨基安替吡啉直接分光光度法(GB/T5750.4.9-2006)。樣品用濃磷酸酸化至pH<4,在酸性條件下,樣品通過150℃在線蒸餾釋放出酚,被蒸餾出的酚類化合物,加入弱堿性(pH=10)鐵氰化鉀溶液,與4-氨基安替吡啉反應(yīng)生成橙黃色的安替吡啉染料,于505nm波長處測定吸光度。
水質(zhì)揮發(fā)酚測定的干擾及去除辦法:
1.揮發(fā)酚中的正干擾物質(zhì)及去除方法
對于揮發(fā)酚的測定能產(chǎn)生正干擾的物質(zhì)主要是硫化物和亞硝酸鹽。其中硫化物采用酸化曝氣的方法,具體操作為:取10ml樣品于樣品管中,加入0.1 ml濃磷酸,放入超聲清洗儀超聲5 min后,用移液管加入3-5滴濃度為1 g/L的硫酸銅溶液,放入超聲清洗儀超聲5 min后,上機(jī)檢測即可。
如果樣本中存在亞硝酸鹽,則需要將樣本進(jìn)行分樣處理,具體操作為:將樣本置于不同的分液漏斗中,并在其中加入1+4硫酸溶液進(jìn)行處理,使樣本呈現(xiàn)出酸性狀態(tài),這一狀態(tài)需要分別加入50 ml、30 ml、30 ml的C4H10O進(jìn)行萃取,將C4H10O與二氯甲烷盛于同一個(gè)分液漏斗中,之后分別滴入4 ml、3 ml、3 ml的10%NaOH溶液進(jìn)行反萃取,最后將溶液置于燒杯中并對其進(jìn)行加熱,將溶液中的殘留進(jìn)行萃取,實(shí)現(xiàn)對水質(zhì)干擾的去除。
2.揮發(fā)酚中的負(fù)干擾物質(zhì)及去除方法
影響揮發(fā)酚測定的負(fù)干擾為氧化劑,為防止水中的酚被氧化,應(yīng)在水樣中加入NaOH使樣本的pH值>12,并在4 ℃的環(huán)境下保存。如果水樣中有氧化劑,則應(yīng)立即在樣本中加入過量的硫酸亞鐵銨溶液。配制方法如下:在500 ml的容量瓶中,溶解0.55 g硫酸亞鐵銨[Fe(NH4)2(SO4)2?6H2O]于包含0.5 mL濃硫酸的250 mL去離子水,用去離子水定容,搖勻。

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